2.5.3 重复性实验
取“2.4”项下生品(S1)供试品溶液,盐炙由基按“2.2”项下的对广的影色谱条件连续进样6次,记录指纹图谱。西余响以芦丁为参照峰,甘中关系计算共有峰的黄酮相对保留时间和相对峰面积。24个共有峰的类成相对保留时间RSD小于1.0% , 相对峰面积RSD小于4.0%,表明方法重复性良好。分清
2.5.4 稳定性实验
取“2.4”项下生品(S1)供试品溶液,谱效分别在0、盐炙由基2、对广的影4、西余响8、甘中关系10、黄酮12、类成24、分清48 h按“2.2”项下的色谱条件进样,记录指纹图谱。以芦丁为参照峰,计算共有峰的相对保留时间和相对峰面积。24个共有峰的相对保留时间RSD小于0.5%,相对峰面积RSD小于2.0%,表明供试溶液在48 h内稳定性良好。
2.6 黄酮类成分的HPLC指纹图谱的建立
分别取13批“2.1.1”项下生品和“2.1.2”项下盐炙品约2 g,精密称定,分别按“2.4”项下制备供试品溶液,按“2.2”项下色谱条件分别进样,记录指纹图谱,并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012版)对HPLC色图谱进行分析,生成对照图谱,确定20个特征峰,见图1~2、表2~3。
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